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色譜級(jí)乙醇生產(chǎn)廠家:微型重結(jié)晶技術(shù)

發(fā)布時(shí)間:2021-07-27

色譜級(jí)乙醇生產(chǎn)廠家彪仕奇:微型重結(jié)晶技術(shù)是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中非常重要的技術(shù)之一。做合成的都知道,化合物量大的時(shí)候比較好純化,重結(jié)晶、過柱子、打漿均可實(shí)現(xiàn),最后損失一些也不會(huì)太心疼。然而,實(shí)驗(yàn)室合成中常常遇到產(chǎn)物量非常少或者產(chǎn)率非常低的情況,這時(shí)候的純化就需要非常小心,稍有差錯(cuò)往往會(huì)前功盡棄,比如旋蒸的時(shí)候瓶子掉到水浴鍋。

如果粗產(chǎn)物是固體,通過重結(jié)晶進(jìn)行純化往往是最佳選擇。當(dāng)需要重結(jié)晶的樣品量在 100-500mg時(shí),常規(guī)儀器即可滿足,比如燒瓶、錐形瓶;10mg以下的固體樣品,需要采用毛細(xì)管法重結(jié)晶;而10-100mg間的樣品,一般采用的就是安瓿瓶、Craig結(jié)晶管等微型重結(jié)晶法。

使用安瓿瓶進(jìn)行重結(jié)晶,要點(diǎn):溶液應(yīng)趁熱過濾,將塞好棉花的過濾裝置盡可能加熱。

彪仕奇色譜級(jí)乙醇具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,無需篩選批次和空白溶劑試驗(yàn);低揮發(fā)殘留及固體顆粒,減少儀器、色譜柱故障引起的停機(jī)時(shí)間;多波長HPLC梯度測試,滿足高靈敏度HPLC應(yīng)用(MS、熒光檢測器);多種用途溶劑,農(nóng)殘分析、光譜分析、HPLC、有機(jī)合成及組合化學(xué)普遍適用。

利用一次性吸管進(jìn)行重結(jié)晶,使用安瓿瓶進(jìn)行重結(jié)晶最大的問題在于熱過濾速度慢,繁瑣且不能保證效果。武漢大學(xué)王曉玲等人發(fā)明了一種微量重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)裝置,利用實(shí)驗(yàn)室最常見而且非常便宜的一次性吸管代替安瓿瓶,不但解決了熱過濾速度慢的問題,而且收集晶體也很容易。

制作方法:一次性滴管的管頭可直接盛裝溶液,充當(dāng)安瓿瓶的盛液部分;重要的是它同時(shí)可擠壓,快速把溶液吸入,提高熱過濾的速度。在離細(xì)管約 5mm的導(dǎo)管處剪開,得到喇叭口,可放入棉花起過濾作用,細(xì)管正好阻擋棉花, 且細(xì)管較短,對熱過濾影響小。倒插入導(dǎo)管的斷口處可用適量生料帶把細(xì)管接近喇叭口的部分纏上,使接口處密閉,也可直接把細(xì)管倒插入斷口,并使勁推進(jìn)去使部分導(dǎo)管和喇叭口重合密閉。這樣即得到了代替安瓿瓶的裝置。

色譜級(jí)乙醇生產(chǎn)廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級(jí)別的高純試劑產(chǎn)品,同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。

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