在有機(jī)合成中有這樣一種現(xiàn)象，第一遍反應(yīng)做成功了，很開心；然而放大的時(shí)候或再重復(fù)的時(shí)候，反應(yīng)做不出來(lái)了或得到的結(jié)果完全不對(duì)了。這個(gè)時(shí)候很讓人糾結(jié)了，在這里面既有客觀原因，也有主觀原因。今天，色譜級(jí)正庚烷哪家好？首選廠家彪仕奇。彪仕奇集合身邊的例子，和大家一起探討這個(gè)話題，希望對(duì)大家的工作有所幫助。
1、擅自改條件和操作
小試的溶劑體積和加料順序已經(jīng)固定，放大的時(shí)候擅自增加或降低反應(yīng)體系濃度，減少或增加溶劑的用量，或改變加料順序。這些原因都會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率的巨大波動(dòng)，甚至直接導(dǎo)致反應(yīng)重復(fù)不出來(lái)。
2、原料批次和純度不同
放大使用的原料純度明顯低于小試的純度，對(duì)有的反應(yīng)，比如，酸胺縮合，反應(yīng)純度差一些，有時(shí)候不會(huì)影響反應(yīng)。然而，對(duì)于金屬催化的偶聯(lián)反應(yīng)或有機(jī)金屬試劑參與的反應(yīng)，如果原料純度不夠，很多時(shí)候反應(yīng)產(chǎn)率會(huì)很低，甚至做不出來(lái)。比如，你要做丁基鋰拔溴反應(yīng)，溴代物里有很多醇或酯類殘留，或者其它未知活性雜質(zhì)，這些都會(huì)與金屬試劑反應(yīng)，直接導(dǎo)致反應(yīng)失敗。還有比如，你的小試原料是柱層析拿到的，而放大的原料是從水里析出來(lái)的，沒有干燥或處理直接用，這也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失敗。
3、購(gòu)買的試劑容易變質(zhì)
有的試劑很容易變質(zhì)的，如果你的反應(yīng)看起來(lái)肯定沒問(wèn)題，自己做的原料純度也是過(guò)關(guān)的。那么，這個(gè)時(shí)候，你需要看看反應(yīng)底物里面有沒有容易變質(zhì)的原料。比如，CDI（羰基二咪唑），這個(gè)試劑就很容易變質(zhì)。金屬鈀類催化劑，比如Pd(PPh3)4，新鮮的是亮黃色的固體，暴露在空氣下，放置時(shí)間長(zhǎng)了，顏色會(huì)變深。
4、環(huán)境溫度的改變
以前在學(xué)校做過(guò)一個(gè)金屬催化的雙鍵不對(duì)稱氫化還原反應(yīng)，第一次做的時(shí)候是在八九月份，天氣炎熱，反應(yīng)很好，產(chǎn)物的ee值高達(dá)99%。由于種種原因，在12月份，反應(yīng)需要放大，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率很好，然而產(chǎn)物的ee值只有70%左右。各種找原因，原料純度，催化劑質(zhì)量等都考慮了，始終沒有改善。最后，嘗試升高溫度到40度，產(chǎn)物的ee值順利得到重現(xiàn)。
5、產(chǎn)物當(dāng)垃圾扔了
小試拿到的量還不錯(cuò)，放大拿到的量很少。最后發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)過(guò)程中析出大量固體，以為是雜質(zhì)，結(jié)果把它直接濾掉了。因此，大家在實(shí)驗(yàn)后處理的時(shí)候，需要特別注意反應(yīng)產(chǎn)生的固體，有的是副產(chǎn)物或鹽；有的時(shí)候可能就是你的產(chǎn)物；或者你的產(chǎn)物包裹在里面了。
6、反應(yīng)無(wú)溫度監(jiān)控
很多人覺得只有低溫反應(yīng)才需要插入溫度計(jì)，其實(shí)很多室溫反應(yīng)也需要插入溫度計(jì)。幾十毫克的反應(yīng)，很多時(shí)候放熱量有限，然而當(dāng)你的反應(yīng)放大到克級(jí)甚至更多的時(shí)候，這個(gè)時(shí)候你很難預(yù)料到反應(yīng)的放熱情況。因此，這個(gè)時(shí)候，你最好在反應(yīng)體系中插入溫度計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng)體系的放熱情況，不僅可以起到控制滴加速度的作用；還可以避免危險(xiǎn)的發(fā)生。
7、試劑含水量不過(guò)關(guān)
在這里主要涉及溶劑如四氫呋喃和一些無(wú)機(jī)鹽。雖然購(gòu)買的時(shí)候聲稱是無(wú)水的，然而很多時(shí)候含水量太高，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法重復(fù)出來(lái)。大家特別需要注意。
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