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色譜級(jí)乙腈企業(yè)彪仕奇:反相色譜中的溶劑效應(yīng)

發(fā)布時(shí)間:2020-04-24

色譜級(jí)乙腈企業(yè)彪仕奇:反相色譜中的溶劑效應(yīng)

在紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法三個(gè)領(lǐng)域中均有“溶劑效應(yīng)”這一術(shù)語,分別具有不同的意義,接下來,色譜級(jí)乙腈企業(yè)彪仕奇為大家介紹一下高效液相色譜法最常用的反相色譜中的溶劑效應(yīng)。

一、溶劑效應(yīng)的概念

目前較為公認(rèn)的對(duì)于溶劑效應(yīng)的理解為稀釋劑溶劑強(qiáng)度大于流動(dòng)相時(shí)造成色譜峰變形的現(xiàn)象。如用純乙腈溶解樣品,注入流動(dòng)相為乙腈-水(18:82)的反相系統(tǒng)中,會(huì)造成峰分叉或拖尾的結(jié)果。但是這種概念不能解釋實(shí)踐中其他由稀釋劑導(dǎo)致的色譜行為異?,F(xiàn)象,如溶出曲線研究中pH6.8溶出介質(zhì)的溶出樣品主峰峰型異常、或加入SDS助溶后峰分叉等情況,這些情況中稀釋劑的溶劑強(qiáng)度并不一定大于流動(dòng)相,但是卻發(fā)生了色譜行為異常的現(xiàn)象。

鑒于許多由稀釋劑導(dǎo)致的色譜行為異?,F(xiàn)象不能用目前的溶劑效應(yīng)進(jìn)行解釋,質(zhì)譜級(jí)乙腈企業(yè)彪仕奇認(rèn)為有必要將溶劑效應(yīng)的概念進(jìn)行重新闡述:溶劑效應(yīng),是指由于供試品中特定組分在稀釋劑與流動(dòng)相中所處狀態(tài)的差異對(duì)色譜行為的不利影響。如果這種不利影響較為嚴(yán)重,則可能造成明顯的色譜行為異常,如峰分叉、拖尾等。

二、溶劑效應(yīng)的表征

溶劑效應(yīng)是一種對(duì)色譜行為的不利影響,影響程度不同,色譜行為的表征也各有不同;較輕的影響可能沒有明顯的色譜行為的異常如無法觀察到的峰輕度展寬等,次一級(jí)的可能表現(xiàn)為峰明顯展寬、低柱效,較為嚴(yán)重表現(xiàn)有特定組分峰保留時(shí)間不穩(wěn)定、峰型異常、響應(yīng)值不穩(wěn)定等。

峰型異常是最直觀也是最常見的溶劑效應(yīng)的表現(xiàn)形式,如峰分叉、拖尾、前沿等。保留時(shí)間不穩(wěn)定與響應(yīng)值不穩(wěn)定也是較為常見的表現(xiàn)形式,可能也會(huì)伴隨峰型異常的情況;較為難以覺察到的溶劑效應(yīng)是峰型正常只是響應(yīng)值波動(dòng)較大的情況,易誤判為儀器故障等系統(tǒng)適用性方面的原因,如方法開發(fā)期間發(fā)現(xiàn)峰對(duì)稱、但柱效較低且連續(xù)進(jìn)樣RSD較大,農(nóng)殘級(jí)乙腈企業(yè)彪仕奇建議評(píng)估溶劑效應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)。

溶劑效應(yīng)具有一定的規(guī)律,如保留時(shí)間小的組分峰較易發(fā)生,多組分色譜圖中出峰較晚的組分峰型較好、減少進(jìn)樣量一般可減輕等,色譜級(jí)乙腈企業(yè)彪仕奇建議可以在實(shí)踐中根據(jù)該規(guī)律對(duì)色譜行為異常是否為溶劑效應(yīng)進(jìn)行初步的判斷。


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